粒徑分析儀作為表征粉體、乳液或懸浮液中顆粒尺寸分布的核心設(shè)備，其測量結(jié)果直接影響產(chǎn)品質(zhì)量控制、工藝優(yōu)化與研發(fā)決策。無論是采用激光衍射、動(dòng)態(tài)光散射還是圖像分析技術(shù)，若操作不當(dāng)，極易因樣品分散不良、參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤或儀器未校準(zhǔn)而導(dǎo)致數(shù)據(jù)失真。掌握
粒徑分析儀科學(xué)、規(guī)范的使用方法，是實(shí)現(xiàn)測得準(zhǔn)、重復(fù)好、可溯源的關(guān)鍵保障。
一、使用前準(zhǔn)備
查樣品狀態(tài)：確認(rèn)顆粒是否干燥、無團(tuán)聚；液體樣品需明確濃度與溶劑類型；
查分散介質(zhì)匹配性：濕法測試應(yīng)選擇不溶解、不反應(yīng)、折射率差異明顯的分散劑（如水、乙醇、異丙醇）；
查儀器校準(zhǔn)狀態(tài)：使用標(biāo)準(zhǔn)微球（如NIST溯源的3μm聚苯乙烯乳膠）驗(yàn)證系統(tǒng)準(zhǔn)確性，偏差＞±2%需重新校準(zhǔn)。
二、規(guī)范操作流程
樣品制備
干法測試：調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度與分散氣壓（通常0.2–0.5MPa），避免顆粒破碎或未充分分散；
濕法測試：先加入分散劑，開啟超聲（30–60s）和攪拌，再緩慢加入樣品至遮光度10%–20%（激光法）或適當(dāng)濁度（DLS法）；
避免氣泡：DLS測試前靜置或離心除泡，氣泡會(huì)嚴(yán)重干擾納米級(jí)信號(hào)。
參數(shù)設(shè)置
正確輸入顆粒折射率（如二氧化硅1.46，鈦白粉2.7）和吸收率；
選擇合適光學(xué)模型（米氏理論適用于＜50μm顆粒，夫瑯禾費(fèi)適用于粗顆粒）；
DLS測試需設(shè)定溫度（通常25℃）并啟用自動(dòng)衰減。
測量與重復(fù)性驗(yàn)證
單次測量時(shí)間≥10秒（激光法）或3–5次累積（DLS）；
同一樣品至少重復(fù)測試3次，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)＜3%；
觀察殘差曲線或相關(guān)函數(shù)，判斷數(shù)據(jù)可靠性。
結(jié)束與清潔
濕法系統(tǒng)立即用溶劑沖洗管路，防止顆粒沉積堵塞；
干法模塊清理進(jìn)樣漏斗與噴嘴；
關(guān)閉軟件前保存原始數(shù)據(jù)及報(bào)告。
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